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让样品消解不再磨人,你我应该了解它!
点击次数:96 发布时间:2019-10-16

    绝大多数分析操作人员都有这样一个切身体会,当前,分析仪器的自动化、“傻瓜化”程度可以说是越来越高,样品分析的瓶颈很长时间以来其实是卡在了样品前处理的环节。
    以无机样品分析为例,无机分析的样品前处理中,样品消解是经常要遇到的一个环节,且它的途径有很多种。
    在早期,分析人员因条件所限,多采用电加热敞开消解方式,不但费时、费力、溶剂用量大,而且造成人为误差因素多,回收率低,重现性差,难以满足样品快速分析的要求。
    另外,由于消解时所用的均为强酸,挥发性极强,又有很强的毒性,在敞开的实验环境下进行操作,稍不注意就容易出事。小编的一位前同事就曾在做样品消解时不小心被王水的蒸汽呛了一下,当时差点背过气去!!
    1973年,微波消解技术首次用于分析化学中,使微波技术与化学相结合。相对于传统消解方法,微波消解具有操作简单、加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性,具备很高的样品回收率。
    小贴士:消解中常用的混合酸
    1、王水,HCl:HNO3=3:1(v/v)
    王水需现配现用。王水可用来溶解许多金属和合金,其中包括钢、高温合金钢、铝合金、锑、铬和铂族金属等。植物体与废水也常使用它来进行消化。
    2、HNO3:H2SO4,常用比例为1:1(v/v)
    这种混酸的zui高温度仅比单纯HNO3时的zui高温度高10℃左右。用它消解的样品有:聚合物、脂肪及有机物质。
    3、HNO3:HF,常用比例为5:1(v/v)
    这种混合酸对于溶解金属钛、铌、钽、锆、铪、钨及其合金特别有效,也可用来溶解铼、锡及锡合金、各种碳化物及氮化物、铀及钨矿石、硫化物矿石及各种硅酸盐。
    4、H2SO4:H3PO4,常用比例为1:1(v/v)
    此种混合酸用于消解陶瓷,尤其是一些含铝高的陶瓷和耐火材料等。
    5、HNO3、HCl、HF混酸
    先配制王水(HCl:HNO3=3:1,v/v),再将王水:HF=7:3(v/v)配制。或者以HNO3:HCl:HF=5:15:3(v/v/v)配制。这种混酸适用于消解合金、矽酸盐、岩石、熔渣、 沸石、玻璃、陶瓷等。




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